im电竞本程序代庖SN0217-1993《出口蔬菜中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检修技巧》；SN 0219-1993《出口粮谷中溴氰菊酯残留量检修技巧》和SN/T 0932-2000《出口粮 谷中醚菊酯残留量检修》。

　　——程序合用领域由玉米、花菜、蘑菇和大米扩展到茶叶、玉米、大米、花菜、菠萝和香菇；

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　　本程序草拟单元：中华百姓共和国上海进出境检修检疫局、上海质料监视检修工夫探讨院。

　　本程序法则了食物中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、醚菊酯、氟硅菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的气相色谱-质谱检测技巧。

　　本程序合用于茶叶、玉米、大米、花菜、菠萝、香菇中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、醚菊酯、氟硅菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的检测和确证净化炭。

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　　试样中残留的菊酯类农药用丙酮-正己烷提取，提取液经活性炭和弗罗里硅土幼柱净化，用气相色谱-质谱仪测定，表标法定量。

　　4.5丙酮-正己烷（1+1，体积比）溶液：量取500 mL丙酮和500 mL正己烷至1 000 mL试剂瓶中。

　　4.8程序贮藏液的配造：阔别称取约0.01g（正确至0.0001g）联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、醚菊酯、氟硅菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的程序品于10mL的容量瓶中，用丙酮配造成约1 000μg/mL的程序贮藏溶液，低于5℃避光保留。

　　4.9混淆程序中央溶液的配造：各移取上述的程序贮藏液1.00mL至100mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，低于5℃避光保留，保留期为3个月。

　　将样品用四分法浓缩分至1kg，全面磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份试样，装入清洁的容器内，密封，标明记号。

　　试样于常温形态下保留。正在抽样及造样的操作流程中，应抗御样品受到污染或产生残留物含量的改观。

　　称取茶叶2 g样品（正确至0.01 g）， 称取玉米、大米10g样品（正确至0.01 g），于50 mL离心管中，参与20.0 mL去离子水，浸泡20 min。然后按7.1.3操作净化炭。

　　称取约10 g样品（正确至0.01 g），于50 mL离心管中。然后按7.1.3操作。

　　正在离心管中参与15.0 mL丙酮-正己烷（1+1，体积比）混淆液，用均质器于20 000 r/min 下均质2 min。将离心管正在3 000 r/min 下离心10 min。取出上清液于另一50 mL离心瓶中。样品再用10.0 mL丙酮-正己烷（1+1，体积比）提取净化炭，统一提取液，挽救蒸发浓缩至约5 mL。

　　将上述溶液，正在40℃下氮吹至约1mL。将二根活性炭柱用接连头接连（如样品提取液色彩较淡可用一根），装配于真空过柱装配（SPE装配）上，先后用10 mL丙酮、10 mL正己烷预淋洗活性炭柱，流速为2滴/s净化炭。将上述浓缩液倒入柱中，上样，一直用7 mL丙酮-正己烷（1+2，体积比）洗脱，洗脱液搜罗于10 mL的刻度试管中，取下刻度试管，用氮气浓缩至约1 mL。

　　正在弗罗里硅土柱中参与约0.5 cm的无水硫酸钠。先用10 mL正己烷预淋洗，弃去流出液，上样，用10 mL丙酮-正己烷（4+4+2，体积比）溶液以2滴/s的速率洗脱，洗脱液搜罗于10 mL刻度试管中，于40℃下氮吹干，参与1 mL的丙酮定容，供气相色谱-质谱检测。

　　a）色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱，长30 m，内径0.25 mm，膜厚0.25μm，或相当者；

　　b）柱温：初始温度70℃，维持1 min，以20℃/min升温至270℃，维持1 min，再以

　　依照样液中被测组分含量，选定浓度左近的程序办事溶液。其相应值均应正在仪器检测的线性领域内。对程序办事溶液与样液等体积参样测定，以色谱峰面积按表标法定量。正在上述色谱条款下，联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、醚菊酯、氟硅菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的参考保存时光见表1。程序品的采选离子色谱图参见附录A中图A.1，程序品的全扫描质谱图见附录B中图B.1。

　　正在上述GC-MS实行条款下，试样中待测物质的保存时光与程序办事溶液中对应的保存时光差错正在±2.5%之内：而且被测样品与程序品的质谱图相同净化炭，所采选的全面监测离子均显示且品貌比也相划一，其首肯差错不跨越表2法则的领域时，则可确定为样品中存正在这种药物残留。

　　用色谱数据统治机或按式（1）盘算样品中农药残留量。盘算结果应扣除空缺值。

　　本技巧对所测定的农药的测定低限均为0.01mg/kg，个中茶叶的检测低限为0.05mg/kg。

　　转载自：SN/T 0217-2014 出口植物源性食物中多种菊酯残留量的检测技巧净化炭SNT 0217-2014 出口植物源性食物中多种菊酯残留量的检测手法